帮德运是一家全国连锁的院校、医院、疾控、食品药品、海关、公安局及其它科研院所实验室整体搬迁、搬精密仪器设备及安装调试服务公司。
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在仪器设备搬迁调试过程中,需要对所搬迁的仪器设备进行调试校正使其恢复搬迁前的性能状态。帮德运结合8年的仪器设备搬迁服务经验总结了针对ICP光谱仪的光谱干扰及校正方法,以下是我们工程师分享的详细校正方法和具体操作。
ICP光谱仪光谱干扰有三种情况:①、谱线直接重叠;②、谱线部分重叠;③、背景漂移。
前两种谱线直接重叠和谱线部分重叠干扰的消除可采取另选分析谱线的办法或者用元素间的数学校正系数进行校正。
而背景漂移则需要在谱线两边测背景,进行背景校正具体方法如下。
1、光谱背景干扰主要是由场致辐射、杂散光效应、离子-电子复合过程所产生。这些辐射效应的总合呈现为光谱背景的干扰,可以选择操作参数减低其干扰和采用扣背景的办法进行校正。
2、谱线重叠干扰是共存元素原子各自发射不同能量谱线所产生的,特别是在多谱线元素共存时不可避免的会产生谱线重叠。避免谱线重叠干扰可以通过选用高分辨率的光学系统,以分开干扰谱线,也可以通过选用不受干扰的分析谱线。对部分重叠的谱线干扰可以采用不同方式进行校正,如:离峰校正法和干扰系数校正法。
光谱干扰的数学校正方法,即IEC法又称K系数校正法,是通过干扰实验,求出千扰元素对被干扰元素的干扰系数,对光谱线的重叠干扰进行数学校正。
常规分析中最简便和实用的干扰校正方法是采用基体匹配法,但需要预先知道样品基体元素含量,特别是干扰较大的元素的准确含量。冶金分析中常常采用相同基体的合金试样打底绘制工作曲线进行校正,并对干扰严重的元素用K系数校正法相结合,可以比较简便而有效的抵消光谱干扰。
由于铁和合金元素多是富线元素,光谱分析时相互之间时常存在着谱线部分重叠和完全重叠干扰,因此,必须通过选择较理想的分析线,或采用高分辨率的仪器,来减少光谱千扰。采用高分辨率的仪器可适应任何类型样品(特别是基体光谱复杂的样品)的分析。现在的商业仪器都能提供适合于不同基体的最佳分析线供参考选用,并有背景校正、谱线千扰校正功能,如内标校正法、元素间干扰系数校正(IEC)法等。实时多内标功能,实时谱线千扰校正功能,是ICP谱线干扰校正的有效技术。
多道仪器采用多谱图校正技术,可自动校正光谱干扰。已有CCD全谱仪器推出“MSF”多组分谱图拟合技术、“FACT”实时谱线干扰校正技术等。全谱仪器采用称为“FACT 技术”的实时谱线干扰校正方法,其原理是以高斯分布数学模式对被测物和干扰物的谱图进行最小二乘法线性回归,实时在线解谱,实时扣除谱线干扰,并同时进行背景校正。
对于光谱于扰的校正,通常的商业仪器均有离峰校正法及K系数法,可由计算机软件自动进行。离峰扣背景校正法,只能消除连续背景、杂散光的影响,对谐线重迭干扰却无能为力。K系数校正法则对两者均能校正。但要准确计算好校正系数,当干扰元案含量较高、测量偏差又较大时,则校准误差较大。
综上所述,仪器设备搬迁调试过程中,针对ICP光谱仪搬迁调试的光谱干扰及校正方法需要综合考虑多个方面,由于光谱仪比较复杂建议搬迁过程中由具有仪器设备搬迁调试经验的工程师来复杂,以确保光谱仪搬迁前后的性能保持一致并能在新的环境中高效稳定运行,满足实验和分析的需求。
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